色谱法

化学
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备选标题:毛细管分析
总结

阅读关于这个主题的简要摘要

色谱法,分离成分的技术,或溶质,是根据在流动流体之间分布的每种溶质的相对数量来计算混合物的流动相,以及连续的固定相.流动相可以是a液体或者一个气体,而固定相为a固体或者液体。

分子运动不断地交换溶质分子在两个阶段之间。如果对于一种特定的溶质,其分布有利于流动的流体,那么分子就会花大部分时间随着流体迁移,并从其他分子被固定相保留较长时间的物质中转移出去。对于一个特定的物种,它在移动区域和静止区域所花费的时间之比等于它在这些区域的浓度之比,称为分配系数.(这个词吸附等温式通常用于涉及固相时。)溶质的混合物被引入系统的一个狭窄的区域或区域(起源),因此不同的物种在流体流动的方向上以不同的速度运输。溶质的驱动力迁移是运动流体,阻力是溶质亲和力对于固定相;这些力量的结合,在分析者的操纵下,产生了分离。

色谱法就是其中之一分离技术定义为从狭窄的初始区域差分迁移。电泳是这个群的另一个成员。在这种情况下,驱动力是电场,对不同的溶质施加不同的力离子电荷。阻力是粘度非流动的溶剂.这些力的组合产生了每种溶质特有的离子迁移率。

色谱法在生物而且化学字段。它被广泛应用于生化分离鉴定的研究化合物生物起源。在石油在工业上,该技术被用于分析复杂的混合物碳氢化合物

作为一种分离方法,色谱法比旧的技术有许多优点-结晶,溶剂萃取,和蒸馏例如。它能够分离多组分化学混合物的所有成分,而不需要广泛的知识的身份,数量,或物质的相对量存在。它是多功能的,因为它可以处理大小从病毒由数百万原子到所有分子中最小的-只包含两个;此外,它可以用于大量或少量的材料。某些形式的色谱可以检测到存在于阿垂图上的物质(10−18克)的水平,从而使该方法成为一个极好的跟踪分析广泛应用于氯化检测的技术农药在生物材料和环境,在法医科学,以及侦测治疗药物和滥用药物。它的分辨能力在各种分离方法中是无可比拟的。

历史

早期的发展

第一个纯粹的务实的色谱的应用是早期的染料化学家们通过将细绳或布片或滤纸浸入染缸中来测试他们的染料混合物。染料解决方案通过毛细管作用,染料成分在插入的材料上迁移,产生了不同颜色的条带。在19世纪,几位德国化学家进行了有意的实验来探索这一现象。例如,他们观察到通过滴入无机溶液形成同心色环化合物放在一张滤纸的中心;一个论文由弗里德里希(Friedrich) Goppelsröder于1861年发表,描述了这种方法,并将其命名为“毛细管分析”。

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然而,色谱法的发现一般都归功于这位俄国植物学家米哈伊尔·s·茨韦(也拼作Tswett),因为1901年他承认了分离的物理化学基础,并将其合理而有组织地应用于分离植物颜料,尤其是类胡萝卜素叶绿素.Tsvet描述了一种今天基本上以相同形式使用的技术。他装了一个垂直的玻璃用吸附性材料,如氧化铝,或粉状,在柱的顶部加入植物色素的溶液,用有机溶剂将色素冲洗过柱溶剂.颜料在柱上分离成一系列离散的彩色带,由完全没有颜料的区域划分。因为Tsvet研究的是有颜色的物质,所以他把这种方法叫做色谱法(来源于希腊语,意思是彩色书写)。Tsvet开发的色谱程序通常不为西方世界的化学家所知,因为他要么发表在德国的植物学杂志上,要么发表在俄罗斯的著作上。1931年,色谱法从相对晦涩的领域出现,当时德国化学家理查德·库恩和他的学生,法国化学家埃德加·莱德尔(Edgar Lederer)报道了这种方法在许多生物学上重要材料的解析中的应用。1941年,两位英国化学家,阿彻·j·p·马丁而且Richard L.M. Synge,开始了研究氨基酸作文羊毛.他们最初的努力是使用一种叫做液-液的技术逆流分布,未能给予他们充分的分离;因此,他们构想了一个替代该方法是将一种液体牢固地结合在玻璃管中包装的细颗粒固体上,第二种液体与第一种液体不混溶经过,通过它。凝胶作为粒状固体,马丁和辛格描绘出凝胶是由水与二氧化硅晶体紧密结合而成;流动阶段是氯仿.他们使用这种技术的工作非常成功。虽然他们的方法在机械上与Tsvet的方法相同,但其创新之处在于它涉及了惰性固体(二氧化硅)上支撑的固定液体(水)的概念,结果是溶质分子在固定液体和单独的流动液相(氯甲烷)之间分割。这项技术后来被称为“技术”分配色谱法.当时,马丁和辛格认为,移动相很可能是气体。这是一个历史上的奇怪现象,这个想法被忽视了近十年,可能是因为战争,直到马丁与英国化学家合作安东尼·t·詹姆斯启动气液研究分区色谱法。1952年马丁和辛格被授予诺贝尔奖对于他们的工作,也许不是因为技术的新颖性,而是因为提出了其他系统的模型,数学理论,以及对氨基酸和氨基酸的适用性对生化研究影响深远的分离。

最初的分割色谱系统提出了困难,因为缺乏重现性的性质硅胶柱的填料不均匀。部分出于这个原因,马丁和他的同事想出了一种新的方法,固定介质是一张滤纸。纸被认为是水纤维素,提供另一种分区方法。从20世纪40年代开始,这项技术提供了理想的再现性纸色谱法广泛应用于生物学上重要化合物的分析,如氨基酸,类固醇碳水化合物,胆汁颜料。在这一领域,它在很大程度上取代了由Tsvet开创的柱技术。

可能是出于同样的缺点柱层析法两位苏联药剂师,尼古拉·a·伊兹梅洛夫和Maria S. Shrayber将支撑材料以薄膜的形式分布在玻璃板上。板和支撑材料就可以操纵以一种类似于纸色谱法的方式。苏联的研究结果于1938年公布,但这种方法的潜力直到1956年才被广泛认识到,当时德国化学家埃贡·斯塔尔开始对其应用进行深入研究。这个系统被称为薄层色谱法(TLC)。

还有一种色谱技术,气相色谱法1944年,这位化学家在奥地利首次进行了这项实验Erika Cremer,她使用了固体固定相。马丁和詹姆斯在1952年首次广泛应用了这种方法,当时他们报告了有机酸和有机酸的洗脱气相色谱法.在这项工作中,支撑材料的小颗粒被涂上一层不易挥发的液体,并装入加热的玻璃管中。注入管入口并被压缩气体驱动的混合物出现在分离良好的区域。这一发展立即得到了石油作为化学家分析复杂碳氢化合物混合物的一种简单快速的方法遇到在石油产品方面。英国石油公司而且壳牌石油公司各实验室立即开始在自己的实验室进行基础研究。仪器仪表公司嗅到了广阔的市场,也做出了重大贡献。